浅谈负偏压对DLC薄膜结构和摩擦学性能的影响论文
类金刚石薄膜(DLC薄膜)是一种类似金刚石结构的非晶态碳膜。它具有高硬度、低摩擦因数、高耐磨性以及良好的化学稳定性、导热性、电绝缘性、红外透性和生物相溶性等优良特性,其作为功能薄膜材料在机械耐磨涂层、光学窗口、微机械系统(MEMS)以及半导体材料等都有着巨大的应用前景。因而受到了人们的广泛关注。
研究发现,薄膜的结构及其相关性能与沉积薄膜时所加的基底负偏压有着密切的联系。目前对于基底所加偏压的大小大致可以分成2个范围。一是在基底上加上较高的负偏压(-1～-10kV)。WeiZhang等人报道在0～-3kV偏压下,随着基底负偏压的增大,薄膜的摩擦性能有较大改善。另外,ToshiyaWatanabe等人在0～-10kV偏压下沉积DLC薄膜,也得到了类似的结果。目前看来,在较高的偏压下沉积的DLC薄膜,入射离子能量相对较大,造成基底表面温度过高,容易使薄膜结构转变为类石墨结构,薄膜的硬度等机械性能会明显降低。
1实验方法
1.1基底预处理
基体材料选用厚度为550μm的Si(111)单晶硅片,先分别用丙酮、无水乙醇、3次蒸馏水超声清洗10min,取出后用氮气吹干放入真空室中。然后用离子束辅助源对Si(111)单晶硅进行氩离子轰击清洗20min,进一步去除表面上的各种杂质,增强表面活性,提高膜的附着力和纯度。清洗时,真空度为0.1Pa,氩气流量为26sccm,输出功率为400W,屏极电压为400V,加速电压为100V。
1.2薄膜制备
实验中,先将真空室抽至5×10-4Pa,然后充入Ar,调节气流使气流量稳定在7.0sccm。沉积薄膜时室内压强在2.4×10-2Pa,屏极电压1200V,阴极电压70V,加速电压120V,阴极放电电流为10A,束流40mA。沉积过程中衬底温度保持在(33±2)℃。沉积时间为60min。沉积薄膜时,基底的偏压由0升至-350V,占空比为40%,频率为40kHz,其它参数保持不变。
1.3性能检测
DLC薄膜的表面摩擦学性能用UMT-2型微摩擦仪测试,摩擦方式为球-盘往复摩擦。首先测定室温、湿度40%、不同载荷和滑行速度下DLC薄膜的摩擦因数,摩擦时间均为20min。然后测定固定载荷500mN、固定转速30r/min下的DLC膜的耐磨寿命。摩擦对偶为直径4mm的440C不锈钢钢球,单次行程为3mm,采用往复式。每次摩擦实验前摩擦偶件都要用丙酮超声清洗,摩擦因数和时间动态记录。
2结果与讨论
2.1负偏压对薄膜表面型貌的影响
从扫描电镜(SEM)观察单晶硅Si(111)衬底上沉积的DLC薄膜的图像,发现扫描电镜在较高的放大倍数下,仍然难以看到沉积的DLC薄膜的微观结构。这说明薄膜的表面非常光滑,结构致密,几乎看不到缺陷。进一步用原子力显微镜(AFM)观测薄膜的微观结构。
2.2负偏压对薄膜结构的影响
从图3可以看出,不同负偏压下沉积的薄膜,Raman谱线都在1100～1700cm-1之间有一个非对称的宽峰,将薄膜的Raman光谱曲线进行高斯拟和,可以将特征峰分为G峰和D峰2个峰的迭加。从表1中可以看到,随着负偏压由0增大到-350V,G峰的峰位由1553.69cm-1漂移到1552.78cm-1,D峰和G峰的积分强度比ID/IG也随着负偏压的增大而逐渐减小。另外G峰的半高宽也随着负偏压的增大从128.09cm-1逐渐增大到134.41cm-1,这些都说明薄膜中sp3含量随着负偏压的增大而增加。在图3所示的Raman光谱图中还可以看到,在950cm-1附近Si衬底的二级峰的强度随着负偏压的增大而逐渐增强,同样说明了薄膜中sp3的成分在逐渐增多。以上数据表明,随着负偏压的增大,薄膜的结构也发生了很大的改变,薄膜中sp3碳含量有了明显的增加,这也预示着薄膜的显微硬度应该也会随着偏压的增大而逐渐增大。
2.3负偏压对薄膜摩擦学性能的影响
为了考察不同偏压下用离子束溅射沉积镀膜法制备的DLC薄膜的摩擦学性能的差异,对薄膜的摩擦学性能进行了测试,在进行摩擦性能实验之前,首先用扫描电子显微镜(SEM)观察了所制备薄膜的断面图,从图中可以发现所制得的薄膜膜厚均在1μm左右。如图5所示为不同偏压下制备的DLC薄膜在1N载荷和180r/min转速下摩擦20min后薄膜的摩擦因数变化曲线。由图可以看到在不同偏压下制得的薄膜的摩擦性能存在着很大的差别,在偏压为0时薄膜的摩擦因数很大,但随着偏压的增加薄膜的摩擦因数在减小,到-150V偏压时制得的薄膜的摩擦因数减到了最低,随后随着负偏压继续增加,薄膜的摩擦因数又开始增大。
从而可以看出-150V偏压下制得的DLC薄膜的`摩擦学性能最为优良。分析与之对应的不同偏压下DLC薄膜在相同条件下的磨痕形貌。在未加偏压时,磨痕表面发生了严重的粘着现象,出现大面积的粘着磨损。这可能是在未加偏压时,沉积粒子的轰击能量较低,通过拉曼光谱分析也可知薄膜中sp3含量相对较少,薄膜的硬度不高,摩擦时薄膜发生了塑性变形。
当偏压升至-150V时,薄膜磨痕表面较为平整无裂痕和剥落迹象,摩擦轨迹边缘磨屑亦较少,这同其相应的较低的平均摩擦因数相一致。这也说明了在-150V偏压下制得的DLC薄膜具有较好的摩擦学性能。当偏压继续增大到-350V,相对于图8(a)、(b),磨痕中间出现了明显的犁沟及颗粒状的磨屑,为典型的磨粒磨损。这是因为在较高的负偏压下,薄膜中的sp3碳含量升高,从而使薄膜的硬度增大,出现较多的硬质粒子和微凸体,在摩擦试验时这些硬质粒子和微凸体对薄膜表面进行犁削,从而使薄膜的抗磨损能力下降。
综上所述,不同的偏压对DLC薄膜的表面形貌,结构以及摩擦学性能都有着较大的影响。在0～-350V的偏压范围内,随着负偏压的增加,薄膜中sp3碳含量逐渐升高,而摩擦学性能则在-150V偏压时最为优良。可见薄膜的摩擦学性能与其内部的sp2/sp3并非成直线变化趋势。有文献报道薄膜的摩擦学性能的改善是因为结构中sp2碳含量的增多引起的薄膜石墨化。
但由本试验来看,采用离子束溅射方法制备的DLC薄膜均是在较低温度下得到的,所以不像PECVD等方法沉积薄膜时那样,由于沉积温度过高导致出现明显的石墨化现象。可见薄膜的摩擦学性能不仅与sp2含量的多少有关,还与由于偏压的改变引起的薄膜表面粗糙度以及薄膜硬度的变化有关。在-350V偏压时具有网状交联结构的sp3碳含量相对较少,导致表面粗糙度的增加以及薄膜中硬质粒子对薄膜进行犁削作用,都使薄膜的摩擦学性能降低。
3结论
(1)利用离子束溅射沉积在常温下制得了表面光滑致密,具有较低表面粗糙度和低摩擦因数的DLC薄膜。
(2)衬底负偏压对DLC薄膜的表面形貌和结构都有着很大的影响。随着负偏压的升高,薄膜中sp3的含量逐渐升高,薄膜表面粗糙度则先降低而后又逐渐升高。
(3)衬底负偏压的存在对DLC薄膜的摩擦学性能有较大的影响,随着偏压的增加薄膜的平均摩擦因数变小,耐磨寿命增加,在所选定的试验条件下在-150V偏压时达到最佳。
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