2015年执业药师《药物分析》辅导资料
诺氟沙星的药物分析
方法名称： 诺氟沙星的测定—高效液相色谱法
应用范围： 该方法采用高效液相色谱法测定诺氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 该方法适用于诺氟沙星。
方法原理： 供试品制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长278nm处检测诺氟沙星吸收值，计算出其含量。
试剂： 1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺
仪器设备： 1.仪器 1.1高效液相色谱仪 1.2色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按环丙沙星峰计算不低于2000，诺氟沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 1.3紫外吸收检测器 2.色谱条件 2.1流动相：0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713. 2.2检测波长：278nm 2.3柱温：室温
试样制备： 1.称取供试品 精密称取该品25mg，置100mL量瓶中。 2.对照品溶液的制备 精密称取适量，加流动相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，摇匀，即得。 3.供试品溶液的制备 将供试品加0.1mol/L盐酸溶液2mL使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 (注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。)
操作步骤： 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长278nm处测定环丙沙星的吸收值，计算出其含量。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.641.
盐酸普萘洛尔的分析
药品名称：盐酸普萘洛尔
拼音名：Yansuan Punailuo‘er
英文名：PROPRANOLOL HYDROCHLORIDE
来源(分子式)与标准本品为1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐。按干燥品计算，含 C16H21NO2.H Cl不得少于99.0%。
性状本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭，味微甜后苦。
本品在水或乙醇中溶解，在氯仿中微溶。
熔点本品的熔点(附录Ⅵ C)为162 ～165 ℃。
检查酸度取本品0.10g ，加水10ml溶解后，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值 应为5.0 ～6.5 .游离萘酚 取本品20mg，加乙醇与10%氢氧化钠溶液各2ml ，振摇使溶解，加重氮 苯磺酸试液1ml ，摇匀，放置3 分钟;如显色，与α-萘酚的乙醇溶液(每1ml 中含α -萘酚20μg )0.30ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.03%) .干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 %(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣不得过0.1 %(附录Ⅷ N)。
鉴别(1) 取本品，用甲醇制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法(附 录Ⅳ A)测定，在290 与319nm 的波长处有最大吸收。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集396 图)一致。
(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
含量测定取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酸汞试液 5 ml与结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定 的结果用空白试验校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.58mg 的' C16H21N O2.HCl.
体内药物分析的概述
体内药物分析是通过分析的手段了解药物在体内(包括实验动物等机体)数量与质量的变化，获得各种药物代谢动力学的各种参数和转变、代谢的方式、途径等信息。从而有助于药物生产、实验、研究、临床等各个方面对所研究的药物作出估计与评价，以及对药物的改进和发展作出贡献。
体内药物分析任务和对象的特点：
1、被测定的药物和代谢物的浓度或活性极低;
2、样品中存在各种直接或间接影响测定结果的物质，大多需要分离和净化;
3、样品量少，尤其是连续测定时，很难再度获得完全相同的样品;
4、工作量较大，随着工作的深入开展，会成倍地甚或按指数级数增加;
5、往往要求很快地提供结果，尤其在毒物检测工作中;
6、实验室应有多种检测手段，可进行多项分析工作;
7、测定数据的处理和阐明有时不太容易。
糖类和苷类药物的分析
一、基本性质：葡萄糖属单糖
二、鉴别试验：
1、灼烧试验：蔗糖鉴别
2、fehling反应：醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜(fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。 无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。
三、葡萄糖与乳糖的杂质检查：
1、葡萄糖一般检查项目：
(1)酸度、氯化物和硫酸盐
(2)溶液的澄清度与颜色：检查水中不溶性物质或有色杂质。
(3)乙醇溶液的澄清度：淀粉和糊精
(4)亚硫酸盐和可溶性淀粉
2、葡萄糖注射液中5-羟甲基糖醛的测定：
3、乳糖的杂质检查："蛋白质"的检查，加硝酸汞
四、含量测定：
(1) 原料药的含量测定：规定比旋度
(2) 制剂的含量测定：
1、葡萄糖注射液含量测定 ：2000版用旋光法测定注射液、g氯化钠注射液复方制剂中g含量。
2、葡萄糖氯化钠注射液含量测定：加糊精以形成保护胶体，加3.5%硼砂使ph=7.
苷类药物分析
一、基本结构与性质：
二、鉴别试验：
(一)keller-kiliani反应：溶于微量fecl 的冰醋酸液中，加浓硫酸成两层，交界处显色。
(二)kedde反应：用于去乙酰毛花苷的鉴别。
(三)色谱法：
1、纸色谱法：地高辛的鉴别
2、薄层色谱法：去乙酰毛花苷及其注射液的鉴别
3、高效液相色谱法：甲地高辛及其片剂的鉴别
三、含量测定：比色法、荧光法、色谱法
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