化工毕业实验开题报告格式范文(2)

　　1.制备含有功能集团——氨基的松香基聚合物微球;

　　2.含氨基的松香基磁性聚合物微球结构表征：

　　3.含氨基的松香基此型聚合物磁性能研究。

　　(2) 研究重点

　　利用悬浮聚合法制备松香基二元聚合物微球，并对其进行氨基化修饰，在微球的表面引入氨基功能基团。探讨交联剂探讨单体比例、引发剂用量、反应介质的用量分散剂用量等对聚合物微球性能的影响，，磁性介质的引入，以及温度等对聚合微球的影响，确定制备聚合物微球的最佳工艺条件。然后，探讨催化剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对微球氨基化改性的影响然后以最佳的聚合条件引入磁流体制备磁性聚合物微球，确定最佳的氨基化条件并对其进行氨基化改性。

　　(3) 预期达到的目标

　　确定出低毒或无毒的溶剂制备得到松香基聚合物微球，并制出制备出球形度良好、粒径大小适合粒径均匀、杂质少、表面氨基功能基团多的改性聚合物微球，为以松香为原料制备新型功能高分子材料奠定一定的实验理论基础。

　　(4) 拟解决的主要问题和技术关键

　　探讨不同因素如单体质量比例、分散剂用量、引发剂用量等因素对聚合微球性能的影响，最终确定悬浮聚合法制备松香基二元聚合物微球的最佳工艺条件。

　　探讨微球制备时，介质的种类和用量对合成松香基聚合物微球性能的影响，确定制备松香基二元聚合物微球的最佳工艺条件。确定微球氨基化的最佳工艺条件。

　　(5) 课题创新

　　以松香为原料，制备改性松香对松香进行改性制备松香基二元大分子单体，再与苯乙烯制备含氨基功能基团的聚合物微球，目前国内外未见文献报道。提高松香的价值进行应用已经成为了当今林产化学品研究的一个方向。松香基聚合物微球作为一种新型高分子材料可以预见在生物化学、电子信息、医药工程等领域具有广泛应用前景，同时对提高松香的附加价值也有积极的影响。因此，本课题的研究将对天然资源松香的开发利用和具有沉淀法微球技术都有十分重要的意义。

　　三、研究方案：[ ⑴ 技术方案(有关方法、技术路线、技术措施);⑵ 实施方案所需的条件(技术条件、试验条件等)]

　　(1) 实施方案所需的条件

　　1、实验试剂

　　名称 类型 产地

　　松香 特级 广西梧州松脂厂

　　丙烯酸 化学纯 广东·汕头市西陇化工股份有限公司

　　甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA) 化学纯 天津市化学试剂研究所

　　偶氮二异丁氰腈腈(AIBN) 分析纯 广东·汕头市西陇化工股份有限公司

　　苯乙烯(St) 化学纯 广东·汕头市西陇化工股份有限公司

　　明胶 化学纯 广东·汕头市西陇化工股份有限公司

　　1,4-对苯二酚(HQ) 分析纯 广东·汕头市西陇化工股份有限公司

　　氢氧化钾 分析纯 广东·汕头市西陇化工股份有限公司

　　氧化锌 分析纯 湖南省邵阳市化学试剂厂

　　无水乙醇 分析纯 广东·汕头市西陇化工股份有限公司

　　汽油 93# 中国石油化工股份公司

　　氢氧化钠 分析纯 广东·汕头市西陇化工股份有限公司

　　丙烯酸甲酯 化学纯 广东·汕头市西陇化工股份有限公司

　　乙二胺 分析纯 广东·汕头市西陇化工股份有限公司

　　二次蒸馏水 实验室自制

　　其中苯乙烯、丙烯酸甲酯用之前须减压蒸馏，除去阻聚剂;偶氮二异丁氰需重结晶，处理除掉棉花状不溶物。

　　2、实验仪器及设备

　　仪器名称 规格&型号 产地

　　电子天平 梅特勒-托利多仪器厂(上海有限公司)

　　电热恒温水浴锅 HH-S1-Ni 北京长安科学仪器厂

　　电子恒速搅拌器 CS28-B 上海安亭电子仪器厂

　　鼓风干燥箱 BAO-80 施都凯仪器设备(上海)有限公司

　　磁力搅拌电热套 98-Ⅱ-C型 重庆吉祥教学仪器有限公司

　　光学显微镜 DMXRP型 德国莱卡公司

　　红外分析仪 AVATAR360 Nicolet公司

　　扫描电镜 JSM-6380LV型 日本电子株式会社(JEOL Ltd)

　　旋转蒸发仪 RE-52AA 上海亚荣生仪器厂

　　循环水式真空泵 SHZ-D(Ⅲ) 巩义市予华仪器有限责任公司

　　低温冷却液循环泵 DLSB-5L/25 巩义市予华仪器有限责任公司

　　箱式电阻炉 SX 上海沪越实验仪器有限公司

　　超纯水机 WP-UP-IV-20 安徽蜀宁仪器有限公司

　　此外，还有足量的各种玻璃仪器、玻璃导管、橡胶导管等基本实验仪器装置，使实验能够顺利进行。

　　(2) 技术方案

　　1、丙烯酸松香(RA)的制备

　　将 100 g 松香加入到带有搅拌装置、冷凝管、温度计、N2导管及加料漏斗的四口烧瓶中， 加热熔化，同时导入 N2，升温至230 ℃;℃;然后缓慢滴加22 g丙烯酸(AA)(1.5 h左右滴加完毕)，继续反应2 h;;降温至170 ℃℃左右出料，得到 RA(其酸值为 237.1 mg/g)。反应方程式如下：

　　2、RA与HEMA酯化物(RAH)的合成

　　在装有分水器的四口烧瓶中加入RA、催化剂及对苯二酚，升温融化后开始搅拌;200 ℃℃时滴加HEMA(约1.5 h滴加完毕)，滴加完毕后升温至230 ℃℃，继续反应若干时间即可。反应方程式如下：

　　3、松香基二元聚合物微球的制备(悬浮聚合法)

　　在250ml三口烧瓶中加入适当的蒸馏水，通入N2并调整搅拌器搅速为500 r/min，除去水中的氧气，持续20 min并升温至60 ℃℃，然后将称取适量的明胶溶解到水中;称取一定量比例的RAH、苯乙烯、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯，以及引发剂AIBN共同超声溶解;随后将混合单体加入装置中，在氮气保护下先在60 ℃℃、600r/min下维持15 min，随后升温至85 ℃℃，在500r/min进行搅拌反应3h，最后调整温度为90 ℃℃熟化2 h。待反应结束后，进行离心处理进行洗涤，干燥、称量聚合物微球。

　　4、松香基二元磁性聚合物微球的氨基化

　　将3 g微球加入含有12 g乙二胺溶于36 mL 二甲基甲酰胺 ( DMF)的烧瓶中于75~ 80 oC℃反应72 h。所得产物经过滤,，磁分离水洗、醇洗，最后真空干燥，得改性磁性聚合物微球，记为P1。

　　54、测试和表征方法

　　使用德国Nicolet公司的AVATAR 360红外光谱分析仪对油酸改性Fe3O4和磁性聚合物微球的结构进行分析，样品采用KBr压片，波数范围：4000~400cm-1;

　　采用荷兰帕纳科公司的X-射线粉末衍射仪，分别对油酸改性Fe3O4和磁性聚合物微球的物相进行测定，测试条件：2θ扫描范围为10°~90°，步长为0.04°;

　　使用德国NETSCH公司的STA 449C 综合热分析仪，升温速率：10 K/min，温度范围：25～600 ℃℃，在氮气气氛下测定磁性聚合物微球的热失重;

　　采用德国莱卡公司DMXRP型光学显微镜对磁性聚合物微球的形貌进行分析;